Синтез цитразиновой кислоты

Всем привет.
Возникла проблемка с получением цитразиновой кислоты, очень надеюсь на вашу помощь (советом например).
Собственно цимес: Попытка получения по способу описанному Шадриным, а именно нагреванием лимоннокислого аммония 2-зам. (цитрата) при 130 гр. С в течение 3,5 часов. Сырье ЧДА. После нагревания (и 3,5 и более) получаемое вещество имеет серый цвет (иногда, при локальных перегревах видимо с вкраплениями частиц "шоколадного" цвета), легко растворяется в дистилляте и не проявляет никаких признаков цитразинки (нерастворимость в нейтральной среде, обугливание, окрас раствора в малиновый цвет). Раствор имеет густой темно-коричневый цвет, не реагирует никак на введение серной кислоты (конц.).
К сожалению "шадринская" пропись весьма поверхностна. Есть ли кто-то, кто имеет/имел практический опыт получения данным способом? Посоветуйте правильную технологию.
Заранее спасибо.