Д23, разбавления и режимы перемешивания.

от:Klef
Запрашиваю совета от химиков.
Решил попробовать приготовление растворов из компонентов сам, за первый рецепт решил попробовать Д23, купил метол и натрий сернистокислый, продавце утверждал что это и есть "Сульфит натрия безводный"
приготовил литр цвета "чая малинового", закидываю в вариант 1:3 хвостовик пленки, а он цвет то и не меняет, от слова совсем, тока легкое осветление эмульсии, которое бывает как намочишь.
В общем, спасайте, как проверить оба компонента (хотя большее подозрение на натрий), ну и кто и где приобретает компоненты и под какими названиями.

Подробнее

Метол представляет собой мелкие игольчатого типа кристаллы от очень светлосерого до почти белого цвета, видимо зависит от чистоты реактива. По крайней мере лично я приобретал и светло серый метол и практически белый.
СульФИТ, именно так - ...ФИТ, а не ...фат применяется в проявителе Д23, представляет собой порошок белого цвета. Но так же как и метол цвет сульфита немного зависит от чистоты реактива, бывает и слегка заметный желтый отттенок.
Вообще-то сульфит натрия - вещество совсем недорогое, килограмм свежего сульфита марки ЧДА в Москве лет 5-7 назад стоил около 100 руб в магазине химреактивов.
Метол подороже, был около 800 руб за банку, только не помню какая была банка 1 кг. или 0,5. Кстати, последний раз, когда покупал эту банку, то метол в ней оказался почти белым, до этого попадался сероватый.

провел сегодня второе замешивания, более правильное.
700 мл с температурой 40 градусов, в нём растворил 50 г сульфита, потом метол, потом остатки сульфита, после растворения увеличил до литра.
в итоге получился раствор цвета яблочного компота.
тест полоски пленки ничего не дал, за 20 минут цвет остался неизменным.
по прошествии где то 10-15 минут цвет раствора опять стал цвета чая.
похоже таки с каким то компонентом меня накололи :(

Попробуйте соды насыпать грамм 20-30. Вдруг пойдет проявка. ЧБ фотобумага есть? Лучше её попробовать проявить, когда соды добавите.

от: Корр
Попробуйте соды насыпать грамм 20-30. Вдруг пойдет проявка. ЧБ фотобумага есть? Лучше её попробовать проявить, когда соды добавите.

сода и бумага есть.
хорошо что еще не слил в растройстве результат.
добавил в "чай"соду, на первые пару минут всё стало "непонятного" цвета, потом вернулось к цвету чая, закинул бумагу и пленку.
что то ноль эмоции :(

на недели попробую взять химию в другом магазине.

от: Klef

похоже таки с каким то компонентом меня накололи :(

а белые кристалллы случайно не сладкие ли на вкус?

от: tombo
а белые кристалллы случайно не сладкие ли на вкус?

думаешь сахар подсунули вместо метола?
не похож, а вот пробовать неизвестное вещество на вкус вообще как не хочется :)

от: Klef
провел сегодня второе замешивания, более правильное.
700 мл с температурой 40 градусов, в нём растворил 50 г сульфита, потом метол, потом остатки сульфита

Мне кажется, что при растворении метола в 7% растворе сульфита он должен был выпасть в осадок. Этакие белые хлопья. После чего жижу уже следовало бы вылить в унитаз.
Сульфита обычно берут щепотку - грамм десять максимум. Дальше уже опасно. (При 40 градусной воде должно хватить и пяти граммов для 700 мл водицы).

Кристаллы метола совсем не похожи на сахар. Это микроскопические иголочки чуть розоватого сероватого цвета. Очень лёгкие. Если чихнуть - разлетятся по всей кухне.
При долгом хранении становятся противного серого цвета.

Пробовать метол на вкус нельзя! И гидрохинон тоже нельзя.

Пробовать можно лишь каплю рабочего раствора проявителя, фиксажа и стоп-ванны. Да и то, если проявитель окромя метола и гидрохинона других откровенных ядов не содержит.

Непрофессионализм, халтура и обман на рынке реактивов сейчас и правда не редкость. Сталкивался не раз.

По описанию - у вас странный сульфит. сейчас обычно везде продают безводный сульфит натрия, он белый, тяжелый и тонкий порошок. никаких крупинок (типа манки), именно тонкий порошок, напоминающий скорее пищевую соду (но комки обычно не образует). можете немного его растворить в минимальном количестве воды и добавить лимонной кислоты - должен появиться характерный запах диоксида серы (кислоты возьмите побольше, а нюхайте осторожно, запах едкий).

метол - очень легкий порошок, действительно легко разлетается от "чиха". если приглядеться, то он не совсем порошок, а очень мелкие иголочки. гидрохинон, например, пожожего цвета, но иголки у него намного крупнее.
растворите ваш метол в воде и добавьте стиральной соды - раствор должен темнеть со временем (несколько дней) и активно проявлять засвеченную бумажку или пленку. есть еще способы проверки, но они сложны и для дома не годятся.

Растворять метол при приготовлении проявителя можно (и лучше) после растворения всего сульфита. при этом надо будет раздавливать комки, тщательно перемешивать и ждать: это не быстрый процесс. Ускорить, пытаясь залить в герметичную бутылку и трясти вместе с пузырьками воздуха - не стоит, так проявитель быстро окислится.

Д-23 прекрасно работает в разбавлении 1+2. Регулярно им пользуюсь. На форуме д-76 про него много написано, в т.ч. про режим агитации (это важно). да, он проявляет достаточно медленно (при правильном режиме перемешивания, если вам конечно не нужен дикий контраст), порядка 20-25 мин.

от: thio
Непрофессионализм, халтура и обман на рынке реактивов сейчас и правда не редкость. Сталкивался не раз.

О! Да!

от:thio
По описанию - у вас странный сульфит. сейчас обычно везде продают безводный сульфит натрия........ можете немного его растворить в минимальном количестве воды и добавить лимонной кислоты - должен появиться характерный запах диоксида серы (кислоты возьмите побольше, а нюхайте осторожно, запах едкий).

Подробнее

Вообще-то представить себе, что кто-то будет мухлевать с сульфитом трудно, он стоит как поваренная соль Единственная версия это добросовестное заблуждение, а проверить на диоксид серы. Я уже предлагал еще вчера

от: АР 09.12.2014 05:32:39
И еще на щепотку сульфита можно капнуть уксуса появится еддкий запах диоксида серы.

от:thio
растворите ваш метол в воде и добавьте стиральной соды - раствор должен темнеть со временем (несколько дней) и активно проявлять засвеченную бумажку или пленку. есть еще способы проверки, но они сложны и для дома не годятся.

Подробнее

Да ясно уже, что это хрень собачья можно дальше не проверять. Гидрохинон, кстати будет себя вести примерно также как вы описываете, а вот в Д23 будет работать хреново, но это и на гидрохинон мало похоже.

от: thio
Растворять метол при приготовлении проявителя можно (и лучше) после растворения всего сульфита.

А чем лучше-то, смысл мучаться-то?

от: thio
Д-23 прекрасно работает в разбавлении 1+2.

Не согласен с эпитетом "прекрасно", тогда кафетол тоже "прекрасно" работает.

от: thio
Растворять метол при приготовлении проявителя можно (и лучше) после растворения всего сульфита.

Если этого сульфита 10 граммов на литр, тогда да. А если 100 гр/л, то метол моментально выпадет в осадок в виде хлопьев и обратно растворяться не захочет.
Это гидрохинон растворяют после всего сульфита.
И греть водичку сильно не надо. Градусов 40 вполне достаточно. Всё равно потом оставшийся сульфит сыпать, а он любит температуру что-то около 30 градусов.

Самый-самый магазин это лабтех. Звоните, узнаёте, от метро пешком меньше 10 минут. Там же всякие мензурки. (Только дорогие).

да, конечно, я имел ввиду, что с сульфит произошла подмена не намеренная, а по ошибке. Я как-то сталкивался, когда вместо одной недорогой химии подсовывали другую, тоже дешевую, а ситуация очень похожа на эту (сульфИт и сульфАт).

уксус сам имеет сильный запах, человека неопытного это может сбить с толку, поэтому я и предложил лимонку.

если в Д-23 положить гидрохинон, то проявлять это раствор вообще не будет! При такой концентрации сульфита гидрохинон начинает работать только примерно с рН>9, а в д-23 он меньше 8.

"прекрасно" - не просто эпитет. я имел ввиду, что получаются негативы нормальной плотности, с мелким зерном, и хорошо выровненные. Никаких глюков и случайностей, очень предсказуемый и надежный рецепт.

Метол действительно в избытке сульфита выпадает хлопьями, но и они потом растворяются (особенно если раствор слегка теплый), просто медленно. Тут уж кому как удобнее, навязывать такой способ не буду. Если честно, то обычно для растворения я использую ультразвуковую ванну, и последовательность смешения реактивов тут вообще неважна, все растворяется за секунды) Даже фенидон в сухом виде растворяется со свистом.

от: thio
а в д-23 он меньше 8.

Так к сведению:
Если у вас чистый сульфит, то около 10 и даже больше. У вас практически 0.8М сульфит(рКа сернистой кислоты-7,2), а гидрохинон очень хреновая кислота, в отличии от сернокислой соли метола, но даже его(метола) влияние на рН сульфита мизерное. А гидрохинон действительно хреново работает в голом сульфите.

от:thio
"прекрасно" - не просто эпитет. я имел ввиду, что получаются негативы нормальной плотности, с мелким зерном, и хорошо выровненные. Никаких глюков и случайностей, очень предсказуемый и надежный рецепт.

Подробнее

А вы со стоком сравнивали?

AP, вы не совсем правы.
во-первых, рКа сернистой кислоты составляет 1,8 по первой ступени - она покислее будет, чем вы думаете. 7,2 - это по второй ступени, и можно считать, что она по ней очень мало диссоциирует.
во-вторых, сам по себе сульфит обладает очень низкой буферной емкостью, и рН раствора поэтому сильно меняется при введении метола (примерно на 1 единицу рН).
в-третьих, я проверял рН непосредственными измерениями, и они отлично согласуются с теорией.

Со стоком не сравнивал. пока не было необходимости.

тему про сульфит и д-23 я поднимал на форуме д-76. Там же приводил надежные данные, дублирую: рН 10% раствора чистого сульфита натрия должен быть равен 9,7.

кстати, я слышал, что Лабтех уже перестал работать с физическими лицами. Нужно проверить это.
Ну и остается Русхим.

не поленюсь привести первоисточник: страница из книги Эдмунда Лёве "What you want to know about developers, fine grain and otherwise" 1939 года

от: thio
рН 10% раствора чистого сульфита натрия должен быть равен 9,7.

Гыыы!!!!!! А как вы определяли его чистоту????!!!!!

от: thio
во-первых, рКа сернистой кислоты составляет 1,8 по первой ступени - она покислее будет, чем вы думаете. 7,2 - это по второй ступени, и можно считать, что она по ней очень мало диссоциирует.

Эхе-хе. Сульфит натрия это не сернистая кислота, а ее соль с сильным основанием. То бишь "щелочь" по определению. Как раз то, что первая константа очень большая по сравнению со второй(разница на 5 порядков более 100000 раз). Говорит о том, что ее влияние на рН растворов в областях выше 4-5 ничтожно и не возможно определить на приборном уровне. Да, и кстати, если бы первая константа и влияла, то как раз в сторону повышения рН, а не его понижения(и то что вы этого не понимаете, будит во мне червя сомнения в том, что вы понимаете, что такое гидролиз). В рассматриваемой нами ситуации в равновесии участвуют, только сульфит и гидросульфит ионы, т.е. только вторая ступень диссоциации(а при гидролизе ассоциации)

от: thio
сам по себе сульфит обладает очень низкой буферной емкостью

Это почему это? Обоснуйте ваше утверждение.

И что в этом первоисточнике приведен расчет рН чистого сульфита? И сульфита в смеси с метолом? Там нет ничего, что объясняло или доказывало истинность утверждения автора, так что доказательная ценность текста 75 летней давности в обсуждаемом вопросе ничтожна.

от: thio
Со стоком не сравнивал. пока не было необходимости.

А может в этом есть смысл? Может в стоке и зерно мельче и тональностей больше? А?

Оп, точно, с рКа я все вывернул наоборот это вы правильно заметили, спасибо. Буду внимательнее. Действительно, рКа2 будет определяющей, это же соль.

зачем же обосновывать очевидные вещи? буферная емкость будет максимальна, если вы введете в раствор гидросульфит в концентрации равной сульфиту. Но тогда и рН будет равен рКа2, т.е. 7,2. Именно на низкой буферной емкости сульфита обычно основаны выравнивающие проявители (д-23 как раз самый канонический вариант).

А на источник зря наезжаете, ее написал известный "фотографический" химик Edmund Lowe, у меня нет оснований ему не доверять. Можете погуглить про него. Среди прочего, он продавал свой сульфит, чистый, специально для всяких мелкозернистых малощелочных проявителей. И книгу почитайте, много хорошего найдете.

можете привести свои надежные источники, если этот не внушает доверия. будет интересно сравнить.

вы хотите сравнить сток и 1+2? Так сравните и поделитесь результатами. Я ответил уже, что у меня такой необходимости нет.

возвращаясь к вопросам о путанице с химией: крупинчатый "сульфит" очень может оказаться сульфатом, он как раз такой (когда безводный). В таком случае нерадивые менеджеры запросто могли их перепутать по названию.